COMO CALIBRAR EN TEMPERATURA (1 de 3)

INTRODUCCIÓN.

En este documento nos hemos propuesto a desarrollar los principales puntos a tomar en cuenta para realizar una calibración en temperatura de tipo industrial, incluyendo los equipos necesarios para llevarla a cabo.

El método de calibración que trataremos es el de comparación, que es el método más usado en la industria. De manera general podemos decir que este método consiste en comparar –como su nombre lo dice– las lecturas del termómetro bajo prueba contra las lecturas de un termómetro patrón cuando ambos están inmersos en un mismo medio a la misma temperatura.

CALIBRACIÓN.

De acuerdo con la normatividad vigente NMX-Z-055-1997-IMCN, Calibración se define como un conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relación entre los valores de las magnitudes indicadas por un instrumento de medición o un sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada o un material de referencia, y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los patrones.

Lo primero que nos debemos preguntar es porqué realizar una calibración. Se podrán dar muchas respuestas, desde el requisito para cumplir con ciertas normas hasta el hecho de evaluar la incertidumbre del equipo que usamos. Pero en un sentido práctico, la calibración en la industria se realiza para tener confianza en el equipo que estamos usando, con lo cual sabremos que no afectará la calidad de nuestro producto o servicio.

EQUIPO.

El equipo necesario que se ocupa normalmente para realizar una calibración es el siguiente:

• Termómetro de referencia.

• Indicador para el termómetro de referencia.

• Indicador para el termómetro bajo prueba.

• Fuente de temperatura.

Termómetro de referencia.

El termómetro de referencia será el que nos indique el valor “real” de temperatura que tiene la fuente de calor. Éste puede ser de varios tipos y la decisión de cual es el adecuado dependerá en buena medida del intervalo de temperatura y de su incertidumbre. Enseguida enumeramos los distintos tipos de termómetros de referencia y sus principales características.

Termómetro de resistencia de platino patrón.

Este termómetro es el más usado como termómetro de referencia, en inglés se le conoce como SPRT (Standard Platinum Resistance Thermometer) y sus principales características son las siguientes:

• Intervalo de uso de –200°C hasta 1000°C.

• Versiones de 0,25; 2,5; 25,5 y 100 W .

• Muy estable y exacto.

• Incertidumbres desde 0,001°C hasta 0,01°C.

• Caro y frágil.

Termómetro de resistencia de platino.

También conocido como PRT (Platinum Resistance Thermometer) o en ocasiones como RTD (Resistance Temperature Detector), cabe aclarar que este último término es genérico, ya que el SPRT y el termistor también son RTD's.

El PRT es muy similar al SPRT, sus características son:

• Intervalo de uso de –200°C a 660°C.

• Normalmente de 100 W .

• Estable y exacto.

• Incertidumbres desde 0,01°C hasta 0,025°C.

• No tan caro y un poco menos frágil que el SPRT.

Termistor.

El termistor es muy usado como termómetro de referencia a temperaturas cercanas a la ambiente, esto debido a que su intervalo de temperatura no es muy amplio. El termistor tiene las siguientes características:

• Intervalo de –20°C a 150°C.

• Versión de 10 k W

• Muy estable y exacto.

• Incertidumbres desde 0,002°C hasta 0,01°C.

• No es ni tan caro ni tan frágil como el SPRT.

Termopar.

De los termómetros de referencia es el menos exacto, sin embargo su intervalo de temperatura es bastante amplio, por esta razón es prácticamente la única opción para altas temperaturas. El termopar se caracteriza por lo siguiente:

• Intervalo de 0°C a 1450°C.

• Hecho de metales nobles.

• Menos estable y exacto.

• Incertidumbres típicas de 0,05°C a 0,5°C.

Normalmente no es tan caro ni tan frágil como el SPRT.

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Como ayuda el Potencial Zeta en las formulaciones de suspensiones y emulsiones

¿Qué es potencial zeta?

El potencial zeta es uno de los parámetros fundamentales que controla la interacción de las partículas en suspensión.

Cuando partículas con carga se aproximan entre ellas, el que se repelen depende del equilibrio entre las fuerzas de atracción  experimentadas en todos los cuerpos, y de las fuerzas de repulsión determinadas por la magnitud del potencial en la capa de deslizamiento. Este es el potencial a una corta distancia de la superficie en dónde las moléculas del dispersante se mueven con respecto a las moléculas en el límite de la superficie.

El potencial zeta es el potencial en la capa de deslizamiento. Las partículas interactúan de acuerdo al potencial en esta capa.

Potencial Zeta como función del pH

El potencial zeta es determinado por la naturaleza de la superficie de la partícula y el medio de dispersión. El pH es a menudo un parámetro importante, y esta gráfica muestra una acción típica del efecto del pH.

En este ejemplo la curva pasa través del potencial zeta en cero, en el eje de las X, y a este punto se le llama punto isoeléctrico. Esto significa que las partículas no experimentan repulsión, por lo que la aglomeración puede ser un efecto a esperarse.

De hecho puede existir cierta atracción cerca de este valor también, y como regla si queremos asegurarnos que exista repulsión entre las partículas, debemos asegurarnos de que el valor de potencial zeta en mayor a +30mV o menor a –30mV.

Esta gráfica nos da la región de inestabilidad en cuanto al pH, en este caso entre pH 4 hasta pH 7.5.

Y las regiones de estabilidad, pH menor a 4 y mayor a 7.5.

Todo esto suena muy bien, pero ¿qué pasa con la gravedad?

En la mayoría de las formulaciones, la fase dispersa tendrá densidad diferente a la del medio, por lo que tenderá a sedimentar. Manteniendo las partículas apartadas sólo reducirá la velocidad del proceso. Si sus partículas dispersas son de densidad diferente a la del medio, siga leyendo>

Para entender como manejar esto, debemos dar un vistazo a dos fuerzas competitivas, la de repulsión y la de atracción.

Esta gráfica muestra la energía de interacción, -KT indica repulsión y KT atracción. R es la distancia entre las partículas, del lado izquierdo las partículas se están tocando. Esta curva azul, es la fuerza de repulsión entre dos partículas y representaría partículas con un potencial zeta alto. A grandes separaciones existe una pequeña interacción. A medida que las partículas se aproximan, la energía de repulsión aumenta. Si las partículas pueden ser aproximadas entre ellas, lo más cerca posible como para vencer la barrera de la energía, las fuerzas de atracción dominarían y causarían que las partículas se junten.  Una vez en este punto de mínima energía primaria, se requeriría mucha energía para separar las partículas.

La curva roja representa únicamente las fuerzas de atracción, y representarían el caso en donde no existe mecanismo de estabilización.  No importando el lugar de las partículas en la dispersión, se irán agregando y caerán en la mínima primaria. La velocidad a la que esto pasa dependerá de la concentración de la muestra y de la velocidad de difusión de la partícula, y será acelerada con la agitación.

La línea verde es la suma de las fuerzas de atracción y repulsión. Note que las fuerzas de repulsión actúan sobre una distancia más grande que la de las fuerzas de atracción.

Este hecho es importante, ya que si reducimos la fuerza de repulsión, reduciendo el potencial zeta, algo inesperado sucede.

La gráfica en la imagen anterior puede ser utilizada para explicar esta observación en las dispersiones de dióxido de titanio.

Variación de la concentración de Calgón
Foto después de dos semanas

Estas ocho botellas, contienen dispersiones de dióxido de titanio en la misma concentración, con concentraciones de calgón, que es el nombre comercial de hexameta fosfato de sodio, que varían desde 0.01% en la izquierda hasta 1.25% en la derecha, y han sido dejadas por dos semanas.

Las dos botellas de la izquierda, han formado un volumen alto de sedimentos. La insuficiente estabilización de carga ha provocado que las partículas se agreguen rápidamente, formando flóculos de baja densidad. Las cuatro botellas de en medio han floculado, pero ahora se han estabilizado, con las partículas paradas en las mínima secundaria.

Las dos botellas de la derecha, tienen una carga lo suficientemente estable que ha prevenido la agregación, pero la gravedad se ha encargado de que las partículas precipiten. El movimiento browniano de las partículas ha provocado que cada partícula vaya a la posición más baja de energía, formando una cama densa que dificultará o hará imposible la re-dispersión.

La lección de esto es que mucha cantidad de dispersante puede ser tan malo como no lo suficiente.

Regresando a la foto de las dispersiones de dióxido de titanio, la distinción principal entre las botellas b y c, y entre la f y g muestra porque las variaciones entre lotes pueden ocurrir sí la formulación esta situada justo en este punto.  Pequeños cambios en la formulación pueden fácilmente desencadenar la floculación o sedimentación.

¿Que hay de mejorar el tiempo de anaquel?

Las formulaciones pueden cambiar en al almacén debido a la hidrólisis, o por el efecto del contenedor utilizado, por ejemplo, los iones de metal pueden disolverse lentamente en una lata, o los gases pueden difundirse a través de una botella de plástico. Si estos efectos son entendidos, entonces el análisis pueden realizarse para encontrar su efecto en el potencial zeta. La formulación entonces, puede ser alterada para resistir cambios debido a estos efectos, o pueden producirse cambios en las condiciones de almacenamiento.

Esto reducirá el consumo de tiempo en pruebas de estabilidad en un gran número de formulaciones, si sólo se concentra en las candidatas.

Proveedores de medición de potencia zeta

A continuación le presentamos a Malvern Instruments, proveedor de medición de potencial zeta:

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La importancia de la filtración del aire

Purificación de gases por filtración

Los gases comprimidos están frecuentemente contaminados con sustancias y partículas indeseables, introducidos durante el proceso, compresión y almacenaje.

Existen en el mercado diferentes filtros que pueden ser usados para retirar los contaminantes de los gases, y la selección exacta de éstos depende del tamaño de partículas a remover y de la corrosividad del gas.

El bronce y acero inoxidable sinterizados, fibra metálica y filtros de espuma de metal son usados para la remoción de partículas de 5 a 10 µm, en cambio, para partículas de 0.2 µm o menores, se hace más efectivo utilizar membranas de teflón poroso u otro medio con tamaño de poro absoluto. Estas membranas, incluso, son capaces de retener partículas hasta de 0.01 µm en su matriz por mecanismos de retención como la adsorción. El conocer los datos de presión contra flujo del filtro membrana en sus diferentes poros, facilita el cálculo del tamaño del filtro necesario para un propósito en particular.

En situaciones especiales se recurre a los filtros coalescentes, los cuales atrapan aerosoles por efecto de coalescencia, que consiste en la formación de gotas que pasan gradualmente a través del medio filtrante y se colectan por fuera del mismo, donde el líquido puede drenarse fácilmente del portacartuchos evitando así que se mezcle con el gas. Tanto en este sistema como en otros (especialmente con filtros de poro absoluto) el elemento deberá cambiarse cuando se alcanza un valor alto no satisfactorio en la caída de presión, procurando estar siempre alerta de no rebasar las presiones diferenciales máximas recomendadas de los filtros, pues de no ser así, se corre el riesgo de colapsar tanques y/o de recibir partículas incluyendo fragmentos del mismo filtro en lugar de un gas limpio.

Filtración estéril de aire

En la actualidad, el uso principal de los filtros de aire en la industria es la esterilización de aire o gases. Para confirmar que el aire podrá ser esterilizado, se requiere entre otras pruebas la validación de los filtros, utilizando por lo general aerosoles virales Ф - 174 y bacterianos de Brevundimonas diminuta con cuentas viables, a determinar  antes y después de la filtración por membrana.

Venteo de aire estéril

Es muy común encontrar esta operación en laboratorios e industrias. Cuando las soluciones se dispensan a recipientes cerrados, se debe reemplazar con aire el volumen del líquido descargado.

Otra aplicación es el venteo de aire estéril en el ciclo de enfriamiento de las autoclaves. Entre las ventajas de utilizar filtros hidrofóbicos en todas estas aplicaciones, está la baja permeabilidad del agua permitiendo el paso del aire cuando el líquido es removido.

Aire estéril para fermentadores

La esterilización de aire para fermentadores se ha practicado por muchos años.  Sin embargo, las ventajas que ofrece un filtro absoluto de membrana han ido cambiando su práctica, pues este brinda seguridad y economía.

Dimensionamiento de sistemas

La selección del filtro hidrofóbico para la filtración o venteo esta íntimamente ligado al gasto de aire requerido en el primer caso y al volumen del recipiente que será venteado. Podemos citar desde un disco pequeño hasta un cartucho, pasando por tamaños intermedios suficientes para tanques de 500 a 1000 litros. Es importante determinar el ∆P ya que es una función de la cabeza hidráulica del fluido mas cualquier perdida por fricción en las líneas. Se debe considerar conservar el ∆P lo más bajo posible para compensar el taponamiento.

Determinaciones analíticas

Otras aplicaciones que no queremos dejar de mencionar, ya que aportan información muy importante a todo lo relacionado con el medio ambiental, son las determinaciones analíticas de contaminantes en el aire, partículas no deseadas, microorganismos y sustancias volátiles.

Proveedores de filtración esterilizante

A continuación le presentamos a Millipore, proveedor de material y equipo de laboratorio para filtración esterilizante.

Millipore es un compañía multinacional dedicada a la alta tecnología en ciencias biológicas, biofarmacéuticas, biotecnología, electrónica, alimentos, bebidas, proporcionando así herramientas y servicios para el desarrollo y producción de nuevos productos.

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